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全孔(介孔,微孔)
全孔(介孔,微孔)

仪器型号麦克3020/3Flex

项目简介

3Flex 是一款高性能吸附分析仪,可用于测量粉体与颗粒材料的表面积、孔径和孔体积。 标准方法或用户定制的方案可用于表征吸附剂、催化剂、沸石、MOF、API、辅料以及各种多孔和无孔材料。 3Flex 可实现卓越的精度、分辨率和数据压缩,是对微孔 (< 2 nm) 和介孔(2 到 50 nm)材料进行气体或蒸气吸附分析的理想选择。


特性与优点:

(1)高分辨率、高通量的物理吸附和化学吸附仪器

作为材料表面表征领域公认的先进仪器, 3Flex 已成为用于提供高分辨率吸附和脱附等温线的重要工具,可增进对方法开发和工艺改进的基本了解并进行相关验证。

(2)扩充知识

用户可借助 3Flex 优化实验参数,从而更好地了解材料。 3Flex 能够在一次运行中同时使用 3 种不同探测气体分析样品,每个分析端口使用一种气体。

(3)扩大研究范围

分辨率可达到超微孔水平,因此不仅可以研究微孔,还可以进一步扩大用户的研究范围。 借助 3Flex 的先进传感器技术和真空管理系统,用户能够采集孔径小至 0.3nm 的材料的吸附等温线和孔径分布数据。

(4)优化材料

借助 3Flex,用户可获得宝贵的信息来验证理论,并优化设计和合成方法,可广泛应用于 MOF、沸石、活性炭和其他产品。 3Flex 的 3 端口介孔和微孔设计能够产生高通量结果,利用这一优势可快速表征和了解高性能材料的表面积、孔隙率和吸附能力。


规格:

仅 3Flex 物理吸附 3Flex 化学吸附
分析范围 1.3x10-9至1.0 P/P0 1x10-6至900托
可用的微孔端口 最多3个 最多3垬渗个,一个端口可用于化学吸附和物理吸附两种 用途
进气和排气控制 专有伺服 专有伺服
低真空泵 4级膜片 4级膜片
氪气分析 标配1个端口,最多可选配3个端口 标配1个端口,最多可选配3个端口
每个样品的分析气体 最多能够同时使用3种气体,每个端口上使用一种探测气体
最小可测量表面积 标准0.01 m2/g 0.01 m2/g氪0.0005 m2/g 0.0005 m2/g
仅 3Flex 物理吸附 3Flex 化学吸附
温度控制 45°C,+0.05°C,带有3个放置巧妙的 RTD 45°C,+0.05°C,带有3个放置巧妙的 RTD
吸附气体进口 6个 标配 12 个;可选配最多 16 个
蒸气吸附选件 标配端口1和 2,选配端口3带有加热蒸气源 标配端口1和 2,选配端口3带有加热基气源
加热炉 不适用 环境温度至 1100°C
可设定为 0.1至 50°C/分钟
质量流量控制器 不适用 标配,流速最高达 200 cm°/min
TPx的 TCD 和冷阱 不适用 选配
用于脉冲化学吸附的自动进样环 选配,需要 TCD 和冷阱
残留气体分析专用端口 不适用 包含
软件接口控制(用于量热仪或光谱仪) 包含 包含
脱气端口 3个原位脱气口,另有6个配备 SmartVac Prep的脱气口 3 个原位脱气口,另有6个配备SmartVac Prep 的脱气口
A/D 数据采集 29 位(25 位有效) 29 位(25 位有效)
压力传感器系统 最多 12个 最多 12 个
传感器精度 1000 托读数的 0.12%
10 托 读数的 0.12%
0.1 托 读数的 0.15%
1000 托 读数的 0.12%
10 托 读数的 0.12%
0.1 托 读数的 0.15%
冷剂
仅 3Flex 物理吸附 3Flex 化学吸附
冷剂杜瓦瓶 3.2L,超过 70 小时,在分析过程中几乎无限次加注 3.2L,超过 70 小时,在分析过程中几乎无限次加注
冷剂自由空间控制 等温夹套 等温夹套
报告
高级建模 GAB、Sips、Toth、Dissociative Labgnyuir、Redlich-Peterson
仪器操作控制台 控制台允许实时监测关键参数
占用的实验台空间极小
仅 3Flex 物理吸附 3Flex 化学吸附
高度 112cm 112cm
宽度 57.2cm 57.2cm
深度 61cm 61cm

结果展示

样品要求

1、一般都是粉末样品,如是颗粒状请尽量物理粉碎得比较小,一般要求在3 mm以下 。

2、比表面积大于500m2/g请提供100mg以上,可以用公式:比表面积(m2/g)*样品量(g)=15-20m2来大致确定所需样品量,测老师会根据实际情况来确定测试样品量。

3、在不知道比表面积情况下,一般测试全孔和微孔质量要100mg以上(前提是样品中有微孔),测试介孔需要250mg以上,为方便取样,请不要用自封袋装样,可以用称量纸封包

4、 若不清楚比表面积范围样品量,需邮寄300mg以上,比表面积非常小需提前注明,并邮寄更多的样品,样品量少会导致结果不准确。






常见问题

1、BET全孔测试和介孔测试的区别有哪些?
全孔测试可以得到介孔+微孔的相关数据,而介孔测试只有介孔的相关数据,两种测试项目都包含比表面积。
2、为什么得到的BET值为负?
正常情况下样品对吸附质有吸附的话比表面积值应该为正,出现负值的可能有三种原因: 1. 样品自身的原因,可以看等温吸脱附曲线,如果没有吸附的话吸附值应该在0附近,再加上仪器误差的现象,也可能跑到负值出现吸附点,所以该类样品的吸附几乎可以忽略。 2. 测试所加样品量过少,造成总的吸附值很低,则容易产生这个现象。 3. 脱气温度和时间不合理,脱气温度过高,造成孔结构的变化或坍塌,脱附温度太低或者脱气时间短,造成脱气不完全,也会产生这个问题。

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