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场发射透射电子显微镜
场发射透射电子显微镜

仪器型号JEM-F200

项目简介

JEM-F200场发射透射电子显微镜,不仅提高了空间分辨率和分析性能,还采用了新的操作系统可满足多种使用途径,易用性强。


特点:

(1)外观设计精炼

(2)四级聚光镜系统

(3)高端扫描系统

(4)皮米样品台驱动

(5)SpecPorter(自动插入和拔出样品杆的装置)

(6)改进的冷场发射电子枪

(7)双能谱(SDD)

(8)环保节能


规格:


超高分辨极靴 高分辨极靴
分辨率
TEM点分辨率 0.19 nm 0.23 nm
STEM-HAADF 像 0.14 nm @冷场枪 0.16 nm @冷场枪
0.16 nm @冷场枪 0.16 nm @热场枪
加速电压 200 80 kV 200.80 kV
主要选配件 能谐仪(EDS)、电子能量损失谱仪(EELS)、CCD相机、TEM/STEM断层扫描系统

结果展示


样品要求

1、样品状态:可为粉末、液体样品;块状、薄膜样品无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样,请提前说明并确认。

2、样品成分要求:

 该说明仅针对一般无机材料类样品,生物类样品与无机材料类完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求:

1)安全性:无毒、无放射性;

2)是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与测样老师确认。含有有机物的样品一般不能进行mapping表征,请慎选此选项;

3)磁性:磁性材料可能被吸到镜头上影响TEM分辨率,会污染电镜,原则上电镜(SEMTEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:

 a.含铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、钆(Gd)等铁磁性元素的氧化物、金属、尖晶石等;

 b.钕铁硼(NdFeB/钐钴(SmCo)等稀土永磁材料;

 c.钐(Sm)、镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、铽(Tb)等稀土元素的磁性助剂

强磁:吸铁石能吸起来的样品。

弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。

3、铜网的选择

一般普通形貌样品用普通碳膜铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅;样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);样品若小于10nm不建议用微栅,因为会捞不上样品;量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在;铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,如果做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好,如果样品里正好含有铜和钼,可以选择镍网;

4、由于测样老师对样品不了解,制样时所需溶剂,浓度,超声时间,铜网等,没法给出准确判断,请大家结合样品属性及测试目的,给出具体的制样条件,否则测样老师只能按常规处理,不对制样做多次尝试。

溶剂:常用是乙醇,其次是水(易挥发,不会在碳膜上留下痕迹),其他溶剂(如甲苯、丙酮等,如需要请自备溶剂),较易在碳膜上留下印迹。

浓度:测样老师一般取两滴(未知浓度),但对于要求一个视野看到几十个颗粒,最好提供对应浓度或液体,否则测样老师很难取到合适的量,这种只能通过多次实验尝试,建议提前拍个低倍样品,根据低倍图片确认大概浓度。

超声:有的样品,易团聚难超声,需较长超声时间;也有的样品,超声久的话会被超坏,甚至不能超声。测样老师制样时,一般默认是5min-10min,如有特殊要求请提前说明。




常见问题

1、 高分辨图片,给到的晶格条纹效果不好?
第一,样品结晶性不好,晶格就会不清楚;第二,衬度不好,衬度是指样品跟背景的反差,金、银等金属的晶格会相对强一些,但像碳之类的,晶格会弱一些,一般晶格不清楚都是轻的元素,重的元素还好;第三,仪器本身原因,无法控制,高倍下图片一直在抖,不是保持不变,老师根据经验抓拍,一般会多拍几张筛选后数据才发过来;第四,对高分辨要求较高,比如要求2nm晶格且分辨率很高,建议尝试球差,常规电镜一般可拍摄最小标尺5nm左右,实际拍摄效果跟样品有关。
2、能谱数据,mapping效果不好?
mapping与样品厚度、样品对于电子束是否敏感关系较大。 1. 样品厚度太大,mapping扫不出信号,一般300-30nm比较好; 2. 样品是有机物(不建议做mapping,做高分辨也不是很合适,容易被电子束打坏),扫久了会积碳,会拍不了; 3. 样品是磁性样品,能谱分1代能谱和2代能谱,因为磁性样品对仪器有损伤,一般愿意给拍磁性样品的仪器会相对老一些,配的能谱基本都是1代能谱,马赛克点比较大,较糊。
3、对于包裹类大颗粒物质,未拍到包覆层形貌或者高分辨包覆层形貌?
可能原因有:1.未包覆成功或者包覆很少,拍摄时候很难找到包覆层形貌;2. 样品颗粒太大,厚度较厚,很难拍摄到。

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