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X射线光电子能谱仪
X射线光电子能谱仪

仪器型号Thermo Scientific™ ESCALAB™ QXi

项目简介

X射线光电子能谱技术(X-ray photoelectron spectroscopy,简称XPS)是一种表面分析方法, 使用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来,被光子激发出来的电子称为光电子,可以测量光电子的能量和数量,从而获得待测物组成。ESCALAB QXi XPS微探针是一种可扩展和优化的多技术仪器,具有无与伦比的灵活性和可配置性,可在几秒钟内产生高质量的光谱。


特点:


应用:

(1)电池研究

(2)金属研究

(3)聚合物研究

(4)地质研究

(5)石油和天然气

(6)纳米粒

(7)法医学

(8)催化研究

(9)纤维和过滤器

(10)2D材料

(11)汽车材料测试




结果展示

定性分析:

半定量分析:

价态分析:

检测案例:

样品要求

1、样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品;

2、粉末样品:20-30mg;

3、块状、薄膜样品:块体/薄膜样品尺寸小于5*5*3mm,需标记好测试面;

4、液体样品:需制好样干燥后再测试,最好自己掌握浓度制样,如果需要我们制样,需要保证一定浓度,否则会影响测试结果。

5、特殊需求:样品含S、F、I、Br等元素单质,如果容易挥发则不能测试,具体联系测样老师;XPS是高真空环境测试的,所以要求样品要充分干燥,易吸湿样品请提前说明;样品含有放射性元素请提前说明;

6、样品包装要求:样品制备好以后,尽可能进行真空密封,减少样品吸附空气中的污染物,对于某些元素的测试,会有影响。

7、XPS测试需要样品用导电胶固定在样品台上,所以测过的粉末样品没法回收,块体样品回收可能也受到污染或者破坏,建议尽量不回收样品。




常见问题

1、样品精细谱扫出谱峰?为什么全谱里没有呢?
全谱主要是用来定性分析的,设置参数的步长比较大,含量低的在全谱里扫不出谱峰。但是精细谱扫出谱峰就表示有该元素。
2、每种元素的检测限一样么?
不一样。每种元素的主峰的灵敏度因子都不一样。
3、数据中C、N、O元素含量比实际样品的高,或没有C、N、O但是测出来了?
(1)样品吸附了空气中的污染物导致,在数据处理时,把非样品所含有的污染物的峰先分出来,剔除掉 ,再重新计算含量; (2)如果对这个要求较严,建议后期样品制备后抽真空密封保存,测试时选择手套箱制样并测试;如果是非粉体样品,可选择刻蚀后测试。
4、样品不含有这个元素,为什么全谱测出这个元素了(除CNO)?
(1)样品理论上应该不含有,但是样品在处理过程中是有引入该元素的成分,在后续的处理过程没有完全处理干净; (2)待测试样品是在某种基底上测试的,但待测试样品量较少,测试到了基底; (3)被同一批次的其他样品,或者有易挥发组分(如S、F),或者进行刻蚀后,污染了该样品表面。
5、某元素含量很高大概 5%,测出来信噪比很差,而有的元素含量很低0.5%,测出来信噪比反而很好?
(1)不同元素的主峰的灵敏度因子和检测限不一样; (2)样品分布不均匀; (3)该元素不分布在样品表面,即不在XPS所测微区范围内。
6、样品中,某元素窄谱曲线不光滑,峰刺较多,或没有测出该元素?
(1)元素含量比较低; (2)样品分布不均匀,所测试的光斑范围内,该元素含量较少; (3)该元素不分布在样品表面,即不在XPS所测微区范围内。
7、分峰后,某元素结合能位置不对?
(1)确认下数据是否校正(我们给的数据,一般是没有校正的数据); (2)分析下化学环境对该元素峰本身造成的影响,某些化学环境会导致峰有正常的偏移; (3)确认下分峰是否正确。
8、元素的结合能测试范围和之前的不同,无法对比?
如果该元素的峰是完整的,可以自行截取至相同结合能范围进行对比,如果不影响分析也可以不进行截取。

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